通常來(lái)講,國外會(huì )要求樣品中目標化合物的相對保留時(shí)間不能與標準數值相差超過(guò)0.05min;不同目標化合物少要有3個(gè)特征離子,并且相對離子比例相較于標準而言,要控制在10%之內;加標回收率需控制在65%-110%之間。采取離子模式一般會(huì )要求所有目標化合物少有2個(gè)大于m/z200或是3個(gè)大于m/z100的特征離子;目標化合物特征離子比例相較于標準值需控制在60%-120%之間;加標回收率在70%-130%之間,判斷檢測則要在60%-120%之間。氣相色譜技術(shù)主要依據特征離子與離子間的比例去確定是否存在農藥殘留超標的問(wèn)題,有著(zhù)較高度以及環(huán)境適應性。
快速檢測技術(shù)——抑制酶技術(shù)。在對農藥殘留的快速檢測技術(shù)中,主要有化學(xué)檢測法、免疫檢測法、活體檢測法以及抑制酶技術(shù)法等,其中抑制酶技術(shù)方法的實(shí)用價(jià)值較高,能夠對農產(chǎn)品中的農藥殘留進(jìn)行快速檢測。首先,做好藥品存放。由于酶、顯色劑、底物等均易變質(zhì)而失效,所以為了保證檢測質(zhì)量,需要確保酶的活性與純度符合檢測要求,這就需要檢測人員提高對日常存放的重視。通常會(huì )在0-5℃的環(huán)境中對藥品進(jìn)行冷藏,液體藥劑也可放在其中,但要避免結冰。配制好的溶液需要分開(kāi)保存,做到即用即放。
速測卡法結果判定:與空白對合奏阿卡比較,白色藥片不變色或略有淺藍色均為陽(yáng)性結果,不變藍為陽(yáng)性結果,說(shuō)明農藥殘留量較高,顯淺藍色為弱陽(yáng)性結果,說(shuō)明農藥殘留兩相對較低。白色藥片變?yōu)樘焖{色或空白對照卡片相同,為陰性結果。對陽(yáng)性結果的樣品,可用其他分析方法進(jìn)一步確定具體農藥品種和含量。農藥殘留分光光度計法(抑制率法)原理:一定條件下,有機磷和氨基甲酸酯類(lèi)農藥對酶正常功能有抑制作用,其抑制率與農藥的濃度成正相關(guān).,正常情況下,酶催化乙酰水解,其水解產(chǎn)物與顯色劑反應,產(chǎn)生黃色物質(zhì),用分光光度計在412nm處測定發(fā)光度隨時(shí)間的變化值,計算出抑制率,通過(guò)抑制率可以判斷出樣品中是否有有機磷確和氨基甲酸酯類(lèi)農藥的存在。